七十年代初,用含氮的有機化合物和TiCl4做試驗,結(jié)果表明,可以在較低溫度下采用化學(xué)氣相沉積法沉積TiCN涂層,而當時工業(yè)上使用的是CH4-N2系統(tǒng)沉積TiCN涂層,其沉積溫度比較高摊房。

肯納大學(xué)教材CVD截圖

在有機C/N化合物當中,乙晴被選作工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)方法的原始材料竟贯。

最近,工業(yè)上已開始認識到中溫CVD-TiCN(MT-TiCN)涂層的價值盗誊。這項技術(shù)在許多情況下補充了當今已有的高溫CVD方法(HT-CVD)和PVD方法。

下面介紹這種涂層方法的特點士葫、涂層的性能和在工業(yè)上的應(yīng)用情況。

一送悔、涂層方法的特點

按照TiCl₄+CH₃CN+H₂一定的反應(yīng)式,當沉積溫度為850℃和780℃時,得到相應(yīng)的涂層成分分別為Ti(C0.63,N0.37)和Ti(C0.54,N0.46),發(fā)現(xiàn)在較低溫度下沉積得到的成分其含氮量較高,同時也說明加大在氣體混合物中的CH₄的分壓會降低沉積速率慢显。

在溫度約為600℃開始發(fā)生反應(yīng),這些表面反應(yīng)一直保持到900℃,在溫度較高的情況下,均勻的氣相成核變得很重要,在600℃以下副反應(yīng)形成的固態(tài)不穩(wěn)定產(chǎn)品如TiCl₃、TiCl₄欠啤、CH₃CN復(fù)合物沉積在基體界面或滲入涂層內(nèi)會使涂層在實際應(yīng)用中失效荚藻。

在類似條件下,MT-TiCN涂層的增長速率是高溫TiCN涂層(HT-TiCN)的3～5倍,由于乙晴-TiCl4系統(tǒng)的活性很高,增長速率不受基體材料的影響,碳通過涂層的擴散可忽略不計,這可以由顯微試樣的分析所證實,分析結(jié)果表明,在整個涂層厚度范圍內(nèi)C∶N為常數(shù)。

在溫度較低的情況下(約750℃),沉積主要由表面動力學(xué)控制,而在溫度較高的情況下,受物質(zhì)遷移控制,使得在大型工業(yè)CVD反應(yīng)器中沉積面積大于1m2和使涂層均勻性小于±15%變得困難,這種要求僅僅在使用低壓反應(yīng)器(小于100mbar)和旋轉(zhuǎn)氣體送進系統(tǒng)時才能滿足。

肯納大學(xué)教材關(guān)于CVD和MT-CVD技術(shù)對比截圖

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