高頻開關(guān)電源變壓器用功率鐵氧體的制備技術(shù) 2
在開發(fā)高性能功率鐵氧體材料時固棚，要充分利用前人的成果雳犹，不要花過多精力浪費在配方和添加物的摸索上泊术∽窦瑁總的配方和摻雜原則是盡可能地使磁晶各向異性常數(shù)K1和磁致伸縮常數(shù)λs趨近于零沫杜。選擇添加物要注意以下原則：
1）摻入添加物總量（wt％）應(yīng)控制在O．2％以下；
2）CaO（或CaCO3）和SiO2通常是不可或缺的添加物；
3）V2O5垛岛、Nb205暴艘、_Ti02、Ta2O5限剩、HfO2柬沾、CO2O3等高價離子組合添加，組分不宜過多魂麦，最好不超過4種住秉，每種添加物的重量一般應(yīng)控制在1000ppm，以下钧失；
4）在上述各添加物中睹傻，除了Co3+子外，其它離子的K1值都是負(fù)值上陕，如飛利浦公司開發(fā)的3F3材料（介于PC40和PC50之間的一種材料）桩砰，基本技術(shù)要點就是同時添加了Ti4+和C03+以控制材料的溫度特性，減少磁滯損耗释簿，如圖6所示。
3 高性能功率鐵氧體的燒結(jié)工藝
燒結(jié)是制備高性能功率鐵氧體材料的關(guān)鍵工序硼莽。在燒結(jié)過程中庶溶，升降溫速度、最高燒結(jié)溫度和爐內(nèi)氣氛是該工序中必須嚴(yán)格控制的3個關(guān)鍵因素懂鸵，它們對鐵氧體材料的微觀結(jié)構(gòu)偏螺、化學(xué)成分及電磁性能等參數(shù)都有很大影響。合適的燒結(jié)工藝應(yīng)根據(jù)原材料配方及添加物情況匆光、預(yù)燒溫度套像、窯爐結(jié)構(gòu)及長度、降溫方式终息、功率鐵氧體的性能取舍等綜合確定夺巩，并通過材料的最終性能來進(jìn)行工藝驗證和判定。
升溫速度對鐵氧體產(chǎn)品的密度艺滑、晶粒大小及均勻性有直接關(guān)系右木，升溫速度過快將使晶粒尺寸不均勻，內(nèi)部存在較多的氣孔跳犹；升溫速度太慢塌卜，則燒成的鐵氧體密度低，氣孔明顯增大玻冗。為了得到晶粒小而均勻（PC40材料启脉，晶粒約為10～14μm，PC50材料逐枢，晶粒約為3～6μm）综澄、氣孔少坠屹、密度高、無開裂缺陷的鐵氧體侮压，600℃以下升溫不宦過快呀净，600～900℃可快一些，900～l100℃為晶粒初生階段蠕膀，宜平穩(wěn)升溫好猪，同時采取致密化措施處理，1100℃以上可稍快一些社露，最高燒結(jié)溫度不大于1 350℃（為限制晶粒尺寸）挟阻，保溫時間3～4h即可，然后在氮氣（N2）保護(hù)下選擇合適的氧分壓降溫峭弟。
在900～1100℃左右采取致密化措施是十分必要的附鸽，其目的是降低鐵氧體中的氣孔率。日本TDK公司特別在意900～1100℃之間的升溫速率和周圍氣氛的控制瞒瘸，他認(rèn)為這個階段是保證鐵氧體獲得好的微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵坷备，對PC44、PC50等高性能功率鐵氧體的制備情臭，該階段的控制尤為重要省撑。通常采取的致密化措施是從900 ℃平穩(wěn)升溫至l100℃，再保溫1h俯在，同時充入適量的N2以控制氧分壓竟秫。這可使鐵氧體的表觀密度迅速達(dá)到真實密度的99％，而且大多數(shù)氣孔是停留在晶界上跷乐。當(dāng)然肥败，在1000℃以下的升溫段，保證窯爐內(nèi)有足夠的氧含量及廢氣排氣管道的暢通也是非常重要的泊宴。
在降溫階段會引起鐵氧體的氧化或還原屑淌，通過加入適量的N2保護(hù)氣氛以控制窯爐內(nèi)的氧分壓，是為了防止鐵氧體在冷卻過程中Mn离饺、Fe猿池、CoCu等離子變價、產(chǎn)生脫溶物疼尺、引起晶格變化等罚蛾。過度的氧化與還原，就有另相如a-Fez03氛侨、Fe0缩笤、Fe3O4、Mn203析出，從而導(dǎo)致磁性能的急劇惡化殿恤。圖7是配方為Fe2O3：MnO：ZnO=51．9：26．8：18. 3（mol％）的功率鐵氧體平衡氣氛相圖盲趟，從圖7中可看出氣氛對尖晶石相和Fe2O3相界內(nèi)氧化狀態(tài)的重要性。要特別注意慎陵，先沿等成分線冷卻眼虱，接著在最低的溫度下通過相界迅速冷卻，這時生長動力學(xué)不敏感席纽，使a-Fe203的脫溶最少捏悬，氧化和生成另相的程度最輕。圖8列出了功率鐵氧體的典型燒結(jié)工藝曲線润梯。
4 結(jié)語
1）制備PC44过牙、PC50等高性能功率鐵氧體材料，配方是基礎(chǔ)纺铭、燒結(jié)是關(guān)鍵寇钉。
2）總的配方和摻雜原則是盡可能使磁晶各向異性常數(shù)K1和磁致伸縮常數(shù)λ s趨近于零。
3）摻入適量的添加物如Ca0舶赔、SiO2扫倡、V2OS、Ti02竟纳、Co203等镊辕，并與合適的燒結(jié)工藝相匹配，可改吾高性能功率鐵氧體材料的微觀結(jié)構(gòu)蚁袭，對提高材料綜合性能的作用更為突出。
1）摻入添加物總量（wt％）應(yīng)控制在O．2％以下；
2）CaO（或CaCO3）和SiO2通常是不可或缺的添加物；
3）V2O5垛岛、Nb205暴艘、_Ti02、Ta2O5限剩、HfO2柬沾、CO2O3等高價離子組合添加，組分不宜過多魂麦，最好不超過4種住秉，每種添加物的重量一般應(yīng)控制在1000ppm，以下钧失；
4）在上述各添加物中睹傻，除了Co3+子外，其它離子的K1值都是負(fù)值上陕，如飛利浦公司開發(fā)的3F3材料（介于PC40和PC50之間的一種材料）桩砰，基本技術(shù)要點就是同時添加了Ti4+和C03+以控制材料的溫度特性，減少磁滯損耗释簿，如圖6所示。
3 高性能功率鐵氧體的燒結(jié)工藝
燒結(jié)是制備高性能功率鐵氧體材料的關(guān)鍵工序硼莽。在燒結(jié)過程中庶溶，升降溫速度、最高燒結(jié)溫度和爐內(nèi)氣氛是該工序中必須嚴(yán)格控制的3個關(guān)鍵因素懂鸵，它們對鐵氧體材料的微觀結(jié)構(gòu)偏螺、化學(xué)成分及電磁性能等參數(shù)都有很大影響。合適的燒結(jié)工藝應(yīng)根據(jù)原材料配方及添加物情況匆光、預(yù)燒溫度套像、窯爐結(jié)構(gòu)及長度、降溫方式终息、功率鐵氧體的性能取舍等綜合確定夺巩，并通過材料的最終性能來進(jìn)行工藝驗證和判定。
升溫速度對鐵氧體產(chǎn)品的密度艺滑、晶粒大小及均勻性有直接關(guān)系右木，升溫速度過快將使晶粒尺寸不均勻，內(nèi)部存在較多的氣孔跳犹；升溫速度太慢塌卜，則燒成的鐵氧體密度低，氣孔明顯增大玻冗。為了得到晶粒小而均勻（PC40材料启脉，晶粒約為10～14μm，PC50材料逐枢，晶粒約為3～6μm）综澄、氣孔少坠屹、密度高、無開裂缺陷的鐵氧體侮压，600℃以下升溫不宦過快呀净，600～900℃可快一些，900～l100℃為晶粒初生階段蠕膀，宜平穩(wěn)升溫好猪，同時采取致密化措施處理，1100℃以上可稍快一些社露，最高燒結(jié)溫度不大于1 350℃（為限制晶粒尺寸）挟阻，保溫時間3～4h即可，然后在氮氣（N2）保護(hù)下選擇合適的氧分壓降溫峭弟。
在900～1100℃左右采取致密化措施是十分必要的附鸽，其目的是降低鐵氧體中的氣孔率。日本TDK公司特別在意900～1100℃之間的升溫速率和周圍氣氛的控制瞒瘸，他認(rèn)為這個階段是保證鐵氧體獲得好的微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵坷备，對PC44、PC50等高性能功率鐵氧體的制備情臭，該階段的控制尤為重要省撑。通常采取的致密化措施是從900 ℃平穩(wěn)升溫至l100℃，再保溫1h俯在，同時充入適量的N2以控制氧分壓竟秫。這可使鐵氧體的表觀密度迅速達(dá)到真實密度的99％，而且大多數(shù)氣孔是停留在晶界上跷乐。當(dāng)然肥败，在1000℃以下的升溫段，保證窯爐內(nèi)有足夠的氧含量及廢氣排氣管道的暢通也是非常重要的泊宴。
在降溫階段會引起鐵氧體的氧化或還原屑淌，通過加入適量的N2保護(hù)氣氛以控制窯爐內(nèi)的氧分壓，是為了防止鐵氧體在冷卻過程中Mn离饺、Fe猿池、CoCu等離子變價、產(chǎn)生脫溶物疼尺、引起晶格變化等罚蛾。過度的氧化與還原，就有另相如a-Fez03氛侨、Fe0缩笤、Fe3O4、Mn203析出，從而導(dǎo)致磁性能的急劇惡化殿恤。圖7是配方為Fe2O3：MnO：ZnO=51．9：26．8：18. 3（mol％）的功率鐵氧體平衡氣氛相圖盲趟，從圖7中可看出氣氛對尖晶石相和Fe2O3相界內(nèi)氧化狀態(tài)的重要性。要特別注意慎陵，先沿等成分線冷卻眼虱，接著在最低的溫度下通過相界迅速冷卻，這時生長動力學(xué)不敏感席纽，使a-Fe203的脫溶最少捏悬，氧化和生成另相的程度最輕。圖8列出了功率鐵氧體的典型燒結(jié)工藝曲線润梯。
4 結(jié)語
1）制備PC44过牙、PC50等高性能功率鐵氧體材料，配方是基礎(chǔ)纺铭、燒結(jié)是關(guān)鍵寇钉。
2）總的配方和摻雜原則是盡可能使磁晶各向異性常數(shù)K1和磁致伸縮常數(shù)λ s趨近于零。
3）摻入適量的添加物如Ca0舶赔、SiO2扫倡、V2OS、Ti02竟纳、Co203等镊辕，并與合適的燒結(jié)工藝相匹配，可改吾高性能功率鐵氧體材料的微觀結(jié)構(gòu)蚁袭，對提高材料綜合性能的作用更為突出。
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