試驗(yàn)條件

試驗(yàn)結(jié)果分析

圖1 金剛石薄膜樣品的Raman光譜

1. 金剛石薄膜的質(zhì)量
   圖1、圖2分別為利用Cu/Ti復(fù)合過(guò)渡層在不同沉積溫度下得到的金剛石薄膜樣品A和B的Raman光譜圖和薄膜表面形貌的SEM照片速兔。
   由圖1 可見狂芋，樣品A、B的Raman光譜中均出現(xiàn)了尖銳的金剛石特征峰(分別位于1336cm^-1和1338cm^-1處)憨栽，且金剛石特征峰相對(duì)于1332cm^-1位置均向高波數(shù)方向移動(dòng)帜矾，表明金剛石薄膜的內(nèi)應(yīng)力為壓應(yīng)力，這是由于金剛石與硬質(zhì)合金之間熱膨脹系數(shù)相差較大造成的屑柔；樣品B的壓應(yīng)力大于樣品A的壓應(yīng)力的主要原因是樣品B的沉積溫度相對(duì)較低屡萤，在較高沉積溫度下制備的樣品A的本征應(yīng)力表現(xiàn)為較明顯的張應(yīng)力，從而使熱應(yīng)力被部分釋放掸宛。此外死陆，樣品A、B的Raman光譜中均存在與無(wú)定形碳相關(guān)的～1520cm^-1展寬峰和與微晶金剛石相關(guān)的～1130cm^-1展寬峰唧瘾，其中樣品B中與無(wú)定形碳相關(guān)的～1520cm^-1展寬峰的強(qiáng)度明顯高于樣品A措译，表明樣品A中非金剛石成分的含量低于樣品B；～1130cm^-1展寬峰的出現(xiàn)是由于Ti元素的引入有利于提高金剛石形核密度禀丁，從而有利于金剛石的二次形核(值得注意的是：僅采用Cu作為過(guò)渡層時(shí)一般不出現(xiàn)～1130cm^-1展寬峰)翼辱。
   由圖2 可見，在較高沉積溫度下制備的樣品A中金剛石結(jié)晶完整跨基，金剛石晶粒主要呈現(xiàn)(1 0 0)晶面吴烹，但表面粗糙度較大(Ra0.9μm)，且晶粒間存在間隙肾俯；而樣品B晶粒較細(xì)微眨攀，表面較平整(Ra0.6μm)。此外乡纸，樣品B中對(duì)應(yīng)于非晶成分光致發(fā)光所形成的熒光背底高于樣品A扛聂，表明較高的沉積溫度有利于抑制金剛石膜層中非晶碳的形成。
   

   (a)樣品A(沉積溫度1093K)	(b)樣品B(沉積溫度973K)
   圖2 金剛石薄膜樣品表面形貌的SEM照片

2. 金剛石薄膜的表面粗糙度
   試驗(yàn)中研究了沉積條件對(duì)金剛石薄膜表面粗糙度的影響坪秒，結(jié)果表明栏付，金剛石薄膜的表面粗糙度與沉積氣壓和溫度有關(guān)。
   采用Cu/Ti復(fù)合過(guò)渡層獲得的金剛石薄膜的表面粗糙度與沉積氣壓和溫度的關(guān)系如圖3所示在膏。由于試驗(yàn)中采用了基片等離子體自加熱方式毕删，因此基片溫度與沉積氣壓以及基片與等離子體的接觸情況有關(guān)镜会。在保持甲烷濃度0.7%和微波功率600W不變的條件下檬寂，分別采用5.0kPa终抽、6.0kPa和7.5kPa三種沉積氣壓(基片溫度分別為873K、973K和1093K)進(jìn)行涂層試驗(yàn)桶至。結(jié)果表明昼伴，金剛石薄膜的表面粗糙度隨沉積氣壓和溫度的升高而增加，其原因主要與不同溫度和氣壓下金剛石薄膜的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)镣屹。掃描電鏡觀測(cè)結(jié)果表明圃郊，隨著沉積溫度的升高，金剛石晶粒結(jié)晶完整女蜈，晶粒增大持舆；而當(dāng)沉積溫度較低時(shí)，由于存在非晶碳與金剛石的共沉積伪窖，導(dǎo)致金剛石薄膜在生長(zhǎng)過(guò)程中含有較高的非金剛石成分逸寓，且金剛石晶粒較細(xì)小。
   

   圖3 沉積氣壓和溫度對(duì)金剛石薄膜表面粗糙度的影響

   圖4 金剛石薄膜的開裂直徑與載荷的關(guān)系

3. 金剛石薄膜的附著力
   在YT15硬質(zhì)合金基體上直接沉積金剛石薄膜時(shí)覆山，受基體與膜層熱膨脹系數(shù)相差較大以及鈷的溶碳作用的影響竹伸，金剛石薄膜質(zhì)量不高，且與基體附著力較差福互，當(dāng)金剛石薄膜達(dá)到一定厚度后刹由，在刀具基體冷卻過(guò)程中金剛石薄膜極易自行碎裂并脫落。為此鹉鉴，在本試驗(yàn)中采用了Cu/Ti復(fù)合過(guò)渡層妨菩，并研究了復(fù)合過(guò)渡層對(duì)金剛石薄膜附著力的影響。圖4曲線反映了金剛石薄膜樣品A彪选、B的開裂直徑與載荷之間的關(guān)系：在1000N的載荷下伯梧，樣品B的裂紋呈規(guī)則圓形，當(dāng)載荷增大至1500N時(shí)所讶，裂紋形狀仍較規(guī)則惊眠；而樣品A在1000N的載荷下出現(xiàn)周向不均勻開裂，表明金剛石薄膜與基體的結(jié)合存在不均勻性妄温。樣品A尖鲜、B的膜層附著力存在差異的主要原因是：在較低溫度下制備的樣品B的金剛石薄膜結(jié)構(gòu)比在較高溫度下制備的樣品A更為致密；由Raman光譜中金剛石峰的移動(dòng)可見瓷莽，樣品B的內(nèi)應(yīng)力表現(xiàn)為壓應(yīng)力且大于樣品A的薄膜內(nèi)應(yīng)力宣璧，而薄膜內(nèi)存在一定壓應(yīng)力有利于提高金剛石薄膜的附著力。試驗(yàn)結(jié)果表明溃卡，采用Cu/Ti復(fù)合過(guò)渡層后溢豆，金剛石薄膜與硬質(zhì)合金基體間的結(jié)合力明顯增強(qiáng)(樣品B的效果更好)蜒简，這是因?yàn)橹虚g過(guò)渡層的引入抑制了硬質(zhì)合金中鈷的影響，尤其是降低了金剛石薄膜與基體界面層內(nèi)的石墨含量漩仙，使金剛石薄膜的附著力明顯增強(qiáng)搓茬。對(duì)金剛石薄膜背面的Raman光譜分析表明：①Cu/Ti復(fù)合過(guò)渡層可有效抑制界面層石墨的生成；②由于Cu-Ti合金對(duì)金剛石具有良好浸潤(rùn)性队他，因此采用Cu/Ti復(fù)合過(guò)渡層可改善金剛石薄膜與硬質(zhì)合金基體的粘附性能卷仑。

結(jié)論