體積密度和流動特性是對基于粉末技術(shù)的生產(chǎn)工藝（如添加劑激光粉末床熔融工藝）所用粉末進行表征的兩大重要參數(shù)，因為這些參數(shù)從本質(zhì)上決定了粉末在各種生產(chǎn)過程中的可加工性。

[1]對用于處理粉末爵赵、應用粉末層的基于粉末床的添加劑生產(chǎn)工藝來說吝秕，良好的流動特性尤為重要泊脐，而高體積密度對于制造非多孔元件極其重要。

[2]烁峭，[5] 光學和掃描電子顯微鏡與ZEISS ZEN 2core 軟件中的圖像分析工具結(jié)合使用容客，可以高效地對粉末進行表征并確定其質(zhì)量。

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粉狀散裝材料的特性表征

使用光學和掃描電子顯微鏡

簡介

粉末的體積密度和流動特性主要由粉末的形態(tài)、形貌两漫、粒度分布和顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定汤袭。球形顆粒具有較好的流動特性，但不規(guī)則或針狀顆粒由于顆粒間可能存在連鎖過程宅集，其流動特性較差席栅。然而，對球形顆粒做更詳細的檢查后可能會發(fā)現(xiàn)如果其表面結(jié)構(gòu)較為粗糙拔灾，則會產(chǎn)生很大的摩擦力署霸，當粉末流動或被壓實時，摩擦力會極大地影響粉末的運動继锰。[4]細顆粒占比較高的干粉也會以范德瓦耳斯互作用的形式在各個顆粒之間產(chǎn)生高粘附力赠魂，這同樣會限制粉末的流動性。[3]此外及窃，顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)對粉末的體積密度和穩(wěn)定性有著決定性的影響缆刁。例如，內(nèi)部孔隙降低了顆粒的體積密度和穩(wěn)定性航夺。[4]當測試粉末的適用性或相互比較不同的粉末時蕉朵，必須檢查諸如形態(tài)、形貌阳掐、粒度分布和內(nèi)部結(jié)構(gòu)等關(guān)鍵因素始衅，以確定它們是否適合后續(xù)的生產(chǎn)過程。

實驗

有兩種成分相同但體積密度差別較大的碳化鎢鈷粉可供試驗缭保。

這兩種粉末的體積密度按DIN EN ISO 3923:2010來確定汛闸，而流動性按DIN EN ISO 13517:2013來測定，具體見表1艺骂。

△表1 體積密度測試和流動性測試的結(jié)果

利用ZEISS Axio Zoom.V16立體變焦顯微鏡诸老，將粉末放在透射光下放大80倍進行檢查，以研究其體積密度的差異钳恕。將幾克特定的粉末均勻分布在皮矢培養(yǎng)皿中别伏，然后使用ZEISS ZEN 2 core的軟件功能創(chuàng)建大面積平鋪圖像，以確保每次分析至少有6000個顆粒忧额。定義一個具有3 x 3獨立圖像的區(qū)域厘肮。在定義了類別和測量框架后愧口，借助集成圖像分析工具，通過灰度閾值化進行自動分割咆杯。如果分割錯誤幌瓦，還可以在分析之前以交互方式進行糾正。將等效直徑作為確定的測量特性進行測量终太，它與面積相等的理想圓形顆粒的直徑相對應苫担，用于確定顆粒尺寸以及費雷特比例（即最小與最大費雷特直徑之比，可提供顆粒球形度有關(guān)的信息）辰丛。圖1顯示了采用ZEISS ZEN 2 core所提供的圖像分析工具在透射光下對某粉末進行分割前（左）和自動分割后（右）的截圖滓层。

△圖1  采用ZEISS ZEN 2 core圖像分析工具進行表征的粉末；左：未分割篙介，LM卒赖，80×；右：分割后村肯，LM睡清，80×

利用經(jīng)研究和圖形化描述的許多顆粒（大于6000個對象），可以確定顆粒的粒度分布和費雷特比例分布喊解；參見圖2刨仑。

△圖2  左：粒度分布；右：費雷特比例分布（對比WC-Co粉末1和粉末2）

考慮到顆粒的粒度分布和費雷特比例分布夹姥，體積密度的差異應歸因于顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)杉武，因為兩個曲線的差異非常小。因此辙售，我們使用ZEISS Crossbeam 550聚焦離子束掃描電子顯微鏡（FIB  SEM）對顆粒進行了進一步的檢測轻抱。將粉末分散在樣品架上，樣品架涂有碳膠并濺射金鈀層以確保具有良好的導電性旦部。圖3是概覽圖祈搜，而圖4是對比兩種WC-Co粉末的詳圖。

△圖3 WC-Co顆粒的概覽圖士八；左：粉末1容燕，SEM，BSE信號婚度，250×蘸秘；右：粉末2的概覽圖，SEM蝗茁，BSE信號僚洋，250×

△圖4 WC-Co顆粒的形貌詳圖；左：粉末1，SEM候赏，BSE信號哀揽，2500×；右：粉末2酗裕，SEM，BSE信號伐薯，2500×

從概覽圖和詳圖中都可以清楚地看到：粉末1具有向外開放的孔隙弥禀，粉末2具有向外封閉的顆粒表面。粉末2的表面結(jié)構(gòu)也明顯較細诡岂，原因在于其WC粒度較小骏芍。為了表征顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)，使用 ZEISS Crossbeam 550對每一種粉末將FIB截面放在隨機選取的顆粒中間登鄙。圖5中顯示了用于比較的圖像既憔。檢查圖像表明：粉末1的內(nèi)部孔隙率已經(jīng)遠遠高于粉末2。

△圖5  顆粒內(nèi)部FIB截面骤公；左：內(nèi)部孔隙率較高的粉末1抚官，F(xiàn)IB，2500×阶捆；右：內(nèi)部孔隙率較低的粉末2凌节，F(xiàn)IB，2500×

為了定量測定孔隙率洒试，在環(huán)氧樹脂中添加幾克粉末來制備樣品倍奢，然后使用Struers Tegramin-30系統(tǒng)進行各種研磨和拋光步驟來制備樣品。在研磨和拋光過程中對顆粒進行切割垒棋，這樣可以看到其內(nèi)部結(jié)構(gòu)卒煞。為保證金相拋光樣品的導電性，進行了濺射鍍層工藝以沉積金鈀層叼架，最后用ZEISS Sigma 300VP場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）觀察樣品畔裕。圖像的像素大小為50nm，以觀察到最少10個像素的待檢測孔隙碉碉。另外柴钻，還使用了ZEISS ZEN 2 core軟件中的圖像分析工具進行了補充分析。采用了兩個灰度閾值的分層分割法垢粮，首先使用一個灰度閾值分割顆粒（紅色）淫蜕，然后再分割內(nèi)部孔隙（藍色）。圖6顯示了用于圖像分析的類別抬奠。

△圖6  ZEISS ZEN 2 core 圖像分析工具肩检；各類別的層級結(jié)構(gòu)

定義待測定的測量特性為各個顆粒的面積以及內(nèi)部孔隙的面積。為特定顆粒分配孔隙后蚓绞，就可以確定內(nèi)部孔隙率泉疆，從而計算出所檢測每種粉末中20個顆粒的平均孔隙率派料。圖7顯示了使用ZEISS  ZEN 2 core軟件的圖像分析工具觀察SEM圖像和相關(guān)分割圖像的截面。粉體1的孔隙率明顯較高滑攘。

△圖7 定量測定孔隙率腊匆；左上：粉末1，SEM超璧，BSE信號隙趣，像素尺寸：50 nm；右上：粉末2嘴缓，SEM旱万，BSE信號，像素尺寸：50 nm吐句；左下：分割后的粉末1胁后，  右下：分割后的粉末2

△表2  不同WC-Co粉末的孔隙率分析結(jié)果

粉末1的體積密度低20%以上，這可以用平均孔隙率高30%來解釋嗦枢。由于兩種粉末具有球形顆粒形狀攀芯，它們的流動性幾乎相同。粉末2的流動性較好一些净宵，這是由于其表面形貌較好敲才，顆粒間摩擦較小所致。

總結(jié)

粉末特征描述表明：使用光學和掃描電子顯微鏡可以對粉末進行幾乎完全的表征择葡。ZEISS ZEN 2 Core軟件的圖像分析工具還可以對光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡的圖像進行定量的層級評估紧武。可以通過灰度閾值化敏储，對顆粒阻星、孔隙和相進行自動分割、校正和分析已添。特別是利用自動分割功能妥箕，可以同時分析多個顆粒，從而快速可靠地提供有關(guān)粉末質(zhì)量的統(tǒng)計信息鹰觅。

參考文獻

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