美人在骨又沾，鎂可修骨

蔡司君最近得了個新封號——“實驗?zāi)X”叫确。

起因是午休的時候南用，兩位女同事一邊刷微博一邊感慨：“女神老了也那么美膀钠，還真是美人在骨啊末径！怪不得那么多女孩要去削骨呢俺媳。”還沉浸在實驗中的蔡司君順口接了一句：“嗯肉棕，鎂是可以修骨呢驮桐，但控制腐蝕速度是個難關(guān)∨澹”

女同事們露出了“一臉問號”的表情寝丹，那背后的潛臺詞仿佛是“這人似不似傻了”。但蔡司君顯然沒看見唱撩，滔滔不絕地說到：“你們知道嗎肩堡？雖然鎂合金在工業(yè)上應(yīng)用很廣，但鎂太活躍了殃倒，在潮濕環(huán)境都璃，尤其是含鹽情況下，極易被腐蝕梁泞∫允妫可這在醫(yī)學(xué)上就變成優(yōu)勢了，因為它能在人體內(nèi)自動降解慢哈，還不會產(chǎn)生有毒的重金屬離子蔓钟，骨折患者如果打上鎂釘，在骨傷愈合后岸军，就不需要二次手術(shù)拆除了奋刽。可無論是為了避免腐蝕還是利用腐蝕艰赞，都得先掌握鎂合金腐蝕的內(nèi)部機(jī)理佣谐。我這兩天就研究用原位多尺度聯(lián)用觀察鎂合金腐蝕呢肚吏！”

女同事們無奈表示：“句句不離實驗，你還真是個‘實驗?zāi)X’呢狭魂！”

4D及多尺度成像罚攀，追蹤腐蝕損傷

這個讓蔡司君喜獲封號的實驗長什么樣？

概括來說雌澄，就是多尺度聯(lián)用探究鎂AZ31B合金的腐蝕損傷——先用微米級X射線顯微鏡Xradia Versa（點(diǎn)擊查看）對鎂合金進(jìn)行原位無損的腐蝕過程觀察斋泄，探究鎂合金的腐蝕演變過程和腐蝕損傷；再用納米級X射線顯微鏡Xradia 810 Ultra（點(diǎn)擊查看）和聚焦離子束顯微鏡Crossbeam（點(diǎn)擊查看）對腐蝕造成的損傷進(jìn)行納米尺度的表征略雪，進(jìn)一步觀察細(xì)節(jié)癌蚂。

▲圖1：多尺度聯(lián)用探究鎂AZ31B合金的腐蝕損傷的實驗完整視圖。在Xradia Versa摩赎、Xradia 810 Ultra和FIB-SEM顯微鏡之間在策，使用Atlas 5（點(diǎn)擊查看）進(jìn)行關(guān)聯(lián)和導(dǎo)航。

實時觀察腐蝕過程

將AZ31鎂合金樣品（1 mm x 1 mm）放入0.1mol/L的NaCl溶液中隘唁，并置于蔡司X射線顯微鏡 Xradia Versa中敌灰，使用1um的體素、2小時一次的掃描速度對樣品進(jìn)行原位成像杏疑。當(dāng)在掃描結(jié)果中發(fā)現(xiàn)腐蝕已經(jīng)從表面及近表面擴(kuò)散到材料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)時甥晦，將樣品從溶液中取出，并用蒸餾水對樣品進(jìn)行沖洗参枯，停止腐蝕過程敢亥。

從圖2這些掃描圖像中可以看到，在開始的幾個小時趣匪，樣品表面出現(xiàn)了廣泛的點(diǎn)腐蝕（如圖2a和2b所示）惭舒，隨著時間推移，這些點(diǎn)腐蝕不斷擴(kuò)散钞诡，覆蓋更多的表面郑现。這些發(fā)生在表面以及近表面的初始損傷是腐蝕的第一階段。

14小時之后荧降，樣品表面的損傷增速緩慢接箫，但是腐蝕開始向材料內(nèi)部擴(kuò)散，腐蝕進(jìn)入第二階段朵诫。從圖2c和2d中辛友，可以觀察到亞表面的材料損傷，并且腐蝕損傷不僅僅從表面向材料內(nèi)部擴(kuò)展剪返，還有很多近表面的高密度分布的金屬間析出相作為陰極在發(fā)生腐蝕反應(yīng)废累。

▲圖2：在原位Xradia Versa中樣品不同腐蝕時間成像結(jié)果 a）兩小時后，b）八小時后脱盲，c）14小時后邑滨，d）14小時后的內(nèi)部截面圖日缨，藍(lán)色箭頭所指是亞表面損傷，紅色箭頭是高密度區(qū)域

數(shù)據(jù)聯(lián)用掖看，精確定位腐蝕區(qū)域

為了得到更多腐蝕的細(xì)節(jié)匣距，需要進(jìn)一步選取更精確的子樣進(jìn)行納米級表征。

將腐蝕樣品放入蔡司聚焦離子束顯微鏡（FIB-SEM）中馁捌，用蔡司Atlas5顯微鏡聯(lián)用軟件將Xradia Versa的4D原位數(shù)據(jù)導(dǎo)入并匹配梗药，定位到腐蝕較為嚴(yán)重的區(qū)域（如圖3a的藍(lán)圈所示）。

在這個目標(biāo)位置上往蚕，用FIB-SEM的lift-out方法取出一個大小約為50× 50× 80um大小的子樣自凛，放入蔡司Xradia 810 Ultra中，用150nm的體素進(jìn)行觀察纱栓，視野65um癞糙。

▲圖3：a) 圖中藍(lán)色圓圈表示即將被取出的感興趣區(qū) ；b) 樣品表面覆蓋環(huán)氧樹脂保護(hù)膜后用Atlas 5定位并控制FIB-SEM取出橫截面大約為50×50um的小塊

精細(xì)描繪腐蝕細(xì)節(jié)

在Xradia 810 Ultra的圖像結(jié)果中维愈，我們可以觀察到腐蝕剛開始從表面、亞表面向材料內(nèi)部擴(kuò)散的細(xì)節(jié)信息罢令。
圖4是兩個相互垂直截面的圖像林狈，我們從中觀察到了不同密度的相，這是腐蝕過程中產(chǎn)生的不同成分媒埃〔寺担可以看到，腐蝕損傷是不均勻的题山，它會優(yōu)先發(fā)生在晶界處兰粉，并產(chǎn)生氫氧化鎂，腐蝕產(chǎn)物是多孔且破碎的顶瞳。我們還發(fā)現(xiàn)玖姑，從樣品表面到內(nèi)部有明顯的裂紋和通道，說明在材料內(nèi)部存在可供持續(xù)腐蝕的通道慨菱。

圖4：Xradia 810 Ultra結(jié)果焰络。兩個正交的截面可以觀察到不同密度的相和腐蝕路線：孔洞和環(huán)氧樹脂是黑色的，氫氧化鎂腐蝕產(chǎn)物是材料中密度最低的相符喝，因此表現(xiàn)為最深的灰色陰影闪彼，鎂合金是較亮的灰色，最亮的區(qū)域?qū)?yīng)金屬化合物（可能是Al和Mn）以及原位實驗之后清洗烘干留下的氯鹽协饲。

三維重構(gòu)畏腕，揭示反應(yīng)路線和機(jī)制

為了了解腐蝕特定區(qū)域更加復(fù)雜精細(xì)的結(jié)構(gòu)，再一次將樣品放到FIB-SEM中茉稠，并對圖4左邊的晶界位置進(jìn)行8nm像素的三維重構(gòu)描馅，進(jìn)一步觀察腐蝕結(jié)果把夸。

從FIB數(shù)據(jù)中，我們可以發(fā)現(xiàn)樣品特征不僅和XRM結(jié)果吻合艺扑，結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)更清晰哭练。被觀察區(qū)域包含錯綜復(fù)雜的裂縫分布，其中一些已被NaCl滲透（如藍(lán)色箭頭所示）米法，腐蝕裂紋明顯地從表面延伸到內(nèi)部僧憾。此外，用紅色箭頭標(biāo)記的大范圍腐蝕損壞表明短户，暴露的表面上可能出現(xiàn)成分變化以及晶須狀特征荐呵。這些微觀結(jié)構(gòu)不僅可以幫助分析腐蝕的反應(yīng)路線和機(jī)制，還可以為腐蝕的第一和第二階段轉(zhuǎn)變提供內(nèi)部視圖唇锡。

▲圖5：FIB-SEM三維重構(gòu)蔬聚。a）三維結(jié)構(gòu)圖，圖中可觀察到斷裂結(jié)構(gòu)矗绅、鹽沉積（如藍(lán)色箭頭所示）和復(fù)雜的腐蝕產(chǎn)物微結(jié)構(gòu)（紅色箭頭所示）墙违；b）和c）分別是X射線顯微鏡和FIB-SEM成像在在相同位置二維圖像的比較

總結(jié)來說（劃重點(diǎn)），通過Atlas 5（點(diǎn)擊查看）將三維成像技術(shù)聯(lián)用叼枝，能幫我們從微米到納米級對鎂合金樣品的腐蝕進(jìn)行觀察：無損的Xradia Versa（點(diǎn)擊查看）在微米尺度觀察并控制原位腐蝕過程诽表；用Xradia 810 Ultra（點(diǎn)擊查看）對被腐蝕區(qū)域進(jìn)行納米級表征，觀察被腐蝕的晶界以及破損多孔的腐蝕產(chǎn)物隅肥；FIB-SEM（點(diǎn)擊查看）進(jìn)行更小區(qū)域的三維重構(gòu)竿奏，觀察到更多的精細(xì)結(jié)構(gòu)、復(fù)雜的裂紋形貌以及分布非常不規(guī)則的腐蝕產(chǎn)物腥放。

蔡司君相信泛啸，在顯微聯(lián)用技術(shù)支持下，無論是突破控制鎂合金腐蝕的技術(shù)難題秃症，還是研究其他材料的失效原理候址，研發(fā)人員都能更加省時省力。沒準(zhǔn)哪一天伍纫，骨傷病人還能開玩笑說：“如今咱也是‘鎂’人了宗雇。”

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