隨著科研工作者越來越重視各種材料性能和材料微觀結構浦匾、成分、晶體取向之間的關系,僅僅觀察樣品靜態(tài)信息的傳統(tǒng)掃描電鏡已經不能滿足現(xiàn)在科研的需求了铆惑。因此,原位掃描電鏡應運而生送膳,并成為掃描電鏡重要的發(fā)展方向之一员魏。
原位掃描電鏡是什么?
原位掃描電鏡即以掃描電鏡為平臺,搭載各類原位樣品臺乌换,如加熱臺稿棚、力學拉伸臺、冷凍臺取阳,通過采集和分析原位實驗過程中樣品的各種信息采缎,可以將樣品的微觀形貌、成分灌罐、晶體取向信息與樣品的宏觀性能(如力學敌菩、熱力學性能)結合起來。如圖1為原位拉伸過程中鋼鐵樣品的微觀形貌的變化坡循。
▲ 圖1 不銹鋼樣品經過力學拉伸過程中微觀組織的變化
原位掃描電鏡的要求和挑戰(zhàn)
為了實現(xiàn)樣品微觀形貌與性能關系的表征疏拱,原位實驗對掃描電鏡的要求非常高,下面列舉了原位實驗對于掃描電鏡的要求和挑戰(zhàn):
01
如何將原位樣品臺安裝在電鏡中
并控制原位程序肯拨?
通常原位臺的尺寸和重量都較大榕每,如拉伸臺的最大尺寸在100~250mm之間,重量約1~4kg雪猪,此外栏尚,安裝原位樣品臺還需要占據(jù)額外的接口,用于原位臺的通訊只恨、供電等問題抵栈;相比于掃描電鏡普通樣品,原位樣品臺的這些特殊性對掃描電鏡樣品臺的承重能力坤次、樣品倉室大小古劲、接口數(shù)量提出了更高的要求。
蔡司場發(fā)射掃描電鏡無論是樣品倉室大小缰猴、樣品臺承重能力产艾,還是接口數(shù)量可滿足絕大多數(shù)原位臺的要求。
02 如何在原位實驗中保持電鏡的超高分辨性能滑绒?
傳統(tǒng)掃描電鏡通常采用浸沒式物鏡設計提高成像分辨率闷堡,引入減速模式還可以進一步提高低電壓下的分辨率;在進行原位實驗時疑故,浸沒式和減速模式將受到原位臺的限制而不能使用杠览,這將大大降低了傳統(tǒng)掃描電鏡在原位實驗過程中成像的分辨率。
蔡司特有的Gemini技術使電子束在鏡筒內完成加減速以提高分辨率昵乾,原位臺的使用將不會改變電鏡高分辨的成像模式牺缰,從而可輕松實現(xiàn)原位實驗過程中高分辨成像和分析。
03 原位實驗過程中樣品釋放氣體怎么辦歼取?
大多數(shù)的原位實驗不會釋放氣體醋咒,這類原位實驗在高真空電鏡倉室環(huán)境中就可完成负稚;但是也有少數(shù)特殊的樣品在高溫原位實驗過程中釋放氣體,為了避免瞬間放氣對電鏡造成的損傷晦苞,蔡司場發(fā)射掃描電鏡可為客戶提供低真空功能央改。
原位掃描電鏡案例介紹
▲ 圖2 場發(fā)射電鏡儀器外觀圖
蔡司場發(fā)射掃描電鏡可搭載眾多廠家的原位加熱臺、力學拉伸臺浊娄,如祺躍科技仑锥、Deben、KW矗夯、NewTec德州、GATAN、muinstruments等花炭,現(xiàn)在已有多家科研院所在蔡司的掃描電鏡平臺上搭載原位樣品臺,并產出了許多喜人的科研成果躲履。
如圖3见间,4為西北工業(yè)大學林鑫課題組發(fā)表在Acta Materialia雜志上的文章[1],文章中使用蔡司場發(fā)射掃描電鏡與配備的原位力學臺研究了激光加工生成的Ti-6Al-4V合金在拉伸過程中裂紋萌生和生長的全過程工猜,還研究了力-位移曲線與微觀表面形貌變化之間的關系米诉,并對不同的激光條件加工的樣品進行測試,得到最佳的合成條件篷帅,對材料的合成和生產具有指導意義史侣。
▲ 圖3 a) Ti-6Al-4V合金的力-位移曲線,圖中a~i為原位拉伸實驗過程中暫停采集SEM圖像的位點魏身;b) 為圖a插圖中原位拉伸樣品中缺口(notch)的SEM低倍圖像和局部放大圖惊橱。
▲ 圖4 圖2a中拉伸過程中選擇的9個測試位點的SEM圖像
看了文章,大家對原位電鏡是否有更多的設想箭昵?原位實驗過程中税朴,大家是否有碰到過困擾或者難處,歡迎大家在文末留言家制,優(yōu)秀的留言還有機會獲得獎品哦正林。
參考文獻:
1.Y.M. Re, X. Lin, X. Fu, H. Tan, J. Chen, W.D. Huang, Microstructure and deformation behavior of Ti-6Al-4V alloy by high-power laser solid forming, Acta Materialia. 132(2017)82-95.
(張芳、李輝 蔡司顯微鏡)
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